差熱分析(DAT)是一種廣泛用于確定熔鹽相圖的方法,具有設備簡單、操作方便、檢測效率高、重現(xiàn)性和靈敏度好等特點。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成,輔以大氣和冷卻水通道。測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。它可以研究物質(zhì)的物理化學變化率與溫度的關(guān)系,以及物質(zhì)在熱能作用下的一些物理化學性質(zhì)的特征。在程控溫度下,還可以測量物質(zhì)與參比物質(zhì)的溫差與溫度的函數(shù)關(guān)系。它的功能主要由這兩大系統(tǒng)完成。
1、溫度控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由程序控溫單元、控溫熱電偶和加熱爐組成。程控溫控單元可以編程模擬復雜的溫度曲線,給出毫伏信號。當溫控熱電偶的熱電勢偏離毫伏值時,表明爐溫偏離給定值。通過偏差信號調(diào)節(jié)加熱爐的功率,使爐溫很好地跟蹤設定值,產(chǎn)生理想的溫度曲線。
2、差熱分析儀差熱信號測量系統(tǒng)
該系統(tǒng)由差熱傳感器和差熱放大單元組成。差分熱傳感器是樣品支架,由一對差分點熱電偶和四孔氧化鋁棒組裝而成。測定時將試樣和參比(常用)α-Al2O3)分別置于兩個坩堝中,置于試樣棒的托盤上,然后在加熱爐中以一定的速度(如10℃·min-1)。如果樣品在加熱過程中沒有發(fā)生熱反應(吸熱或放熱),它與標準物質(zhì)的溫差ΔT=0;如果樣品發(fā)生相變或氣化,則吸熱,如果發(fā)生氧化分解,它會放出熱量,產(chǎn)生溫差ΔT。將Δt對應的電位差(電位)放大并記錄,得到差熱曲線。各種物質(zhì)由于其不同的物理性質(zhì)而表現(xiàn)出其*的微分熱曲線。
差熱分析儀使用注意事項:
1、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度相對恒定時,實驗結(jié)果的準確性和重復性高。當室溫較高時,需要開啟空調(diào),以保證環(huán)境溫度在短時間內(nèi)相對恒定。
2、為保證測試結(jié)果的準確性,儀器應空燒30分鐘左右。不使用參比,將樣品恒溫設置為[0℃/min]3次,長時間設置樣品溫度為[500℃/min]。
3、樣品量不宜過多或過少,要適量。一般為20mg左右。如對樣品用量另有要求,按要求確定用量。液體樣品不得超過坩堝容積的一半。
4、粉狀樣品應壓實。
5、一般升溫速率為(10~20)℃/min。過度裝配會使曲線漂移,降低分辨率;太小,測量時間長。
6、不要用硬物清潔樣品架和實驗區(qū),以免長期損壞儀器。
7、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉狀雜物,要用洗耳球吹干凈。用嘴吹氣時要小心失去眼睛。
8、如試驗區(qū)污染嚴重,可將溫度設置為600℃,速度設置為20℃/min,恒溫設置為30min,按【運行】鍵。